Dissertação de Mestrado:
Microextração Líquido-líquido Dispersiva na Determinação de Bisfenóis (A, S, F, Af) e de Benzofenona em Amostras Aquosas Reais e Complexas: Desenho Experimental (Doe) e Otimização de Processos

Rodrigo Coutinho da Silva

PEAMB

Orientador

Profa. Marcia Marques Gomes , Ph.D. 2000 - Royal Institute of Technology-KTH, Estocolmo/Suécia - k

Coorientador

Dr. Marco Tadeu Gomes Vianna

Banca

* Profa. Marcia Marques Gomes , Ph.D. 2000 - Royal Institute of Technology-KTH, Estocolmo/Suécia - k
* Dr. Marco Tadeu Gomes Vianna - InovUERJ
* Prof. Deivisson Lopes Cunha - FEN UERJ
* Prof. Davyson Moreira - FIOCRUZ

Data - hora da defesa

04/05/2020

Resumo

SILVA, Rodrigo Coutinho da. Microextração líquido-líquido dispersiva na determinação de bisfenóis (A, S, F, AF) e de benzofenona em amostras aquosas reais e complexas: desenho experimental e otimização de processos. 2020. 95f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) - Faculdade de Engenharia, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2020. O método de microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD) é uma técnica de extração e concentração de compostos-alvo aplicada a matrizes aquosas de alta complexidade, tais como efluentes urbanos, industriais e outras amostras ambientais. Bisfenóis e Benzofenona são substâncias orgânicas amplamente aplicadas na manufatura de produtos em diferentes setores industriais que têm sido frequentemente encontradas em diferentes matrizes ambientais e biológicas. Sabe-se atualmente que tais substâncias estão associadas a uma variedade de disfunções fisiológicas e agravos à saúde. Portanto, a detecção/quantificação segura dessas substâncias faz-se necessária. O objetivo do presente trabalho foi encontrar as melhores condições para extração e recuperação simultânea de Bisfenol A (BPA), Bisfenol S (BPS), Bisfenol F (BPF), Bisfenol AF (BPAF) e Benzofenona (BZP) por meio do método de Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (MELLD), utilizando-se para tanto, a abordagem de Desenho Experimental (DoE) para otimização de processos. Em seguida, o MELLD otimizado foi utilizado na extração/recuperação dessas substâncias em matrizes aquosas complexas. Os analitos foram identificados e quantificados utilizando-se cromatografia líquida de ultra eficiência e espectrometria de massas com Xevo TQD® Quadrupolo (UPLC-MS/MS Waters). As variáveis e as condições consideradas relevantes para otimização da MELLD foram escolhidas por meio da construção sucessiva de duas matrizes de Plackett-Burman Design (PB), seguida de Delineamento Composto Central Rotacional (CCRD) para otimização simultânea do conjunto de substâncias. Após otimização, as condições que resultaram na melhor extração foram aplicadas a cinco amostras aquosas reais (esgotos bruto e tratado e águas superficiais) obtidas na cidade do Rio de Janeiro. As eficiências de recuperação variavam de 83%-121% para BPA, 76%-91% para BPS, 89%-98% para BPF, 60%-92% para BPAF e 81.5%-99% para BZP. As concentrações das substâncias-alvo encontradas nas amostras reais foram: BPA (0,054-150 μg L-1), BPS (0,329-18,2 μg L-1), BPF (0,048-0,091 μg L-1), BPAF (0,005-0,027 μg L-1), BZP (0,402-0,923 μg L-1). A associação de MELLD com UPLC-MS/MS atendeu aos requisitos de validação adotados. Destacam-se as seguintes vantagens na aplicação de tal técnica de extração, quando comparada à técnica SPE mais comumente utilizada: baixo custo analítico (0,10 USD por amostra); baixo volume de amostra requerido; ausência de resíduos gerados por métodos que utilizam cartuchos, permitindo assim a condução de análises cromatográficas de um número maior de amostras de forma mais rápida, com eficiência e simplicidade e ambientalmente mais sustentável. Palavras-chave: MELLD; Bisfenol; Benzofenona; Cromatografia líquida; Espectrometria de massas; Otimização de processos; Amostras reais.

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