Dissertação de Mestrado:
Avaliação da Incerteza na Medição do Ensaio Demanda Bioquímica de Oxigênio

Olegario Fernandes Vieira Neto

PEAMB
Orientador
Prof. Gandhi Giordano , D.Sc. 2003 - PUC/RJ - Currículo Lattesk
Coorientador
Profa. Daniele Maia Bila , D.Sc. 2005 - COPPE/UFRJ - Currículo Lattesk
Banca
* Prof. Gandhi Giordano , D.Sc. 2003 - PUC/RJ - Currículo Lattesk
* Profa. Daniele Maia Bila , D.Sc. 2005 - COPPE/UFRJ - Currículo Lattesk
* Profa. Nathalia Salles Vernin Barbosa , D.Sc. (2019) - Currículo Lattes
* Prof. Dr. Harley Moraes Martins - IFRJ
Data - hora da defesa
18/08/2020
Resumo
VIEIRA NETO, O. F. Avaliação da incerteza na medição do ensaio Demanda Bioquímica de Oxigênio. 2020. 107f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Faculdade de Engenharia, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2020. As concentrações limites de muitos poluentes exigidos pelas legislações ambientais estão cada vez menores, demandando desenvolvimento de métodos que forneçam resultados mais exatos e precisos. Quanto menor o limite de quantificação, maior é o desvio nesse nível de concentração, e é nesse momento que o conceito de incerteza tem maior relevância, por mais treinado que seja o analista e por melhor que seja o sistema de medição.O presente trabalho relata a validação do método para determinação da Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) pela medição do oxigênio dissolvido por luminescência (APHA, 2017), para a comprovação do limite de quantificação (LQ) e a estimativa de incerteza de medições associada aos resultados. O limite de quantificação, precisão e o tempo de resposta foram comparados por três métodos distintos: químico, luminescente e eletrodo com membrana no ensaio DBO. Foram utilizados os resultados dos ensaios de branco, padrões e materiais de referência, água coletada no rio dos Macacos na Floresta da Tijuca – RJ, e efluentes de indústrias localizadas no Rio de Janeiro. Os testes foram realizados conforme diretrizes do DOQ-CGCRE-008.Rev05 (INMETRO, 2016) e do Guia Eurachem/Citac (2012). Foi possível estabelecer o LQ igual a 1 mg.L-1 de O2, precisão de 4,3% e recuperação de 103% para medição do oxigênio dissolvido por luminescência. O LQ pelo método de Winkler foi igual a 0,4 mg.L-1, porém mais trabalhoso. Menos preciso, o LQ igual a 3 mg.L-1, precisão de 4,6% e recuperação de 106%foi alcançado quando utilizado um sensor com membrana para quantificar O2. Ficou demonstrado que o método por luminescência foi satisfatório para avaliar o enquadramento na Resolução Conama n° 357 (BRASIL, 2005), conforme limite de 3 mg.L-1 para águas classe II. A precisão do analista, componente Tipo A, demonstrou ser a contribuição mais relevante para a estimativa da incerteza. O coeficiente de variação foi de 12% a 21% para DBO entre 10 e 50 mg.L-1; 2,4% a 5,5% para DBO entre 100 e 4000 mg.L-1, em função das matrizes estudadas. Os demais componentes Tipo B contribuíram pouco na estimativa de incerteza combinada dos resultados de DBO. A planilha eletrônica foi validada contemplando as entradas de dados e fórmulas para simplificação dos cálculos envolvidos na estimativa da incerteza. Palavras-chave: Demanda Bioquímica de Oxigênio; Validação; Incerteza.

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